Os liofilizadores ao baleiro son equipos de secado altamente eficientes que eliminan a humidade dos materiais mediante a sublimación a baixa-temperatura. Son amplamente utilizados na industria alimentaria, farmacéutica, de produtos biolóxicos e química. O seu principio fundamental é baixar a temperatura do material por debaixo do punto de conxelación nun ambiente de baleiro, facendo que a humidade se sublime directamente dun estado sólido a un gasoso, evitando así o dano aos principios activos do material causado polas altas temperaturas. O seguinte detalla o método de uso desde tres aspectos: preparación previa á operación, procedementos operativos e precaucións.
Preparación pre-operación
Inspección do equipo: confirmar que a trampa de frío, a bomba de baleiro, o sistema de calefacción e o sistema de control estean en condicións de funcionamento normal. Comprobe se a temperatura da trampa fría alcanzou o valor predeterminado (normalmente require pre-refrixeración por debaixo dos -40 graos ), se o nivel de aceite da bomba de baleiro está dentro do intervalo estándar e se os aneis de selado están intactos.
Pretratamento do material: realice un tratamento previo á-conxelación segundo as características do material. Por exemplo, os alimentos deben conxelarse entre -30 graos e -40 graos durante 12-24 horas para garantir a conxelación completa; os materiais farmacéuticos requiren taxas de conxelación controladas para evitar danos dos cristais. A preconxelación insuficiente pode levar ao colapso durante a fase de sublimación, afectando a calidade do produto acabado.
Carga e disposición: Estender o material uniformemente nas bandexas de material, cun espesor recomendado de 5-10 mm. As bandexas de varios materiais deben manter un espazo (por exemplo, 38 mm) para evitar dificultar a difusión do vapor. Para materiais con compoñentes volátiles, use materiais de embalaxe con boa permeabilidade ao aire.
Procedementos Operativos
Fase de pre-conxelación: establece a temperatura de pre-conxelación (-40 graos a -50 graos ) e o tempo (axusta segundo a cantidade de material, normalmente 2-4 horas) a través do panel de control intelixente. Durante esta etapa, asegúrese de que a temperatura da trampa fría sexa estable para evitar a formación excesiva de cristais de xeo debido ás flutuacións de temperatura.
Aspiración e secado por sublimación: despois da pre-conxelación, inicie a bomba de baleiro para reducir a presión do sistema a menos de 10 Pa (conseguindo un baleiro estándar de 5 Pa sen-carga). Neste punto, o xeo do material comeza a sublimarse, requirindo enerxía dun sistema de calefacción condutor (por exemplo, quecemento de estantes). A temperatura de calefacción debe aumentarse gradualmente (recoméndase comezar a partir de -20 graos, aumentando en 5-10 graos en cada etapa) para evitar un sobreenriquecemento localizado.
Etapa de secado por desorción: cando a temperatura do material se achega á temperatura ambiente, comeza a etapa de secado por desorción. Neste punto, o nivel de baleiro debe reducirse aínda máis (por debaixo de 2 Pa) e a temperatura do estante aumenta a 30-50 graos para eliminar a auga residual ligada. Durante esta fase, a visualización da temperatura da mostra necesita un seguimento continuo para evitar que unha temperatura excesiva cause a desnaturalización do material.
Apagado e mostraxe: despois do secado, primeiro apague o sistema de calefacción e, a continuación, apague a bomba de baleiro despois de que a temperatura do material baixou a temperatura ambiente. Finalmente, introduza nitróxeno de secado para romper o baleiro e eliminar o material. Para materiais de alto-valor, recoméndase utilizar a función de desconxelación eléctrica dun só botón-para restaurar rapidamente o equipo ao seu estado normal.
